ICP-9000(即ICP光谱仪)系列电感耦合等离子体发射光谱仪,先使试样蒸发汽化,解离或分解为原态,原子状态进一步电离成离子态,原子及离子在光源中激发发射原子特征谱线,利用光谱仪将光源发射的光谱色散为按波长排列的光谱线,由光电检测器件检测光谱线的强度,按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射强度进行定量分析。电感耦合等离子体作为激发光源的原子发射光谱,可测定各种物质的化学成分,从常量至低含量到微量元素成分的测定,具有高效快捷、适应性强的分析特性,检测方法采用溶液进样方式,具有可溯源性,而被各个领域的标准分析方法所采纳,是无机元素分析强有力的实用分析工具。
在稀土行业中,ICP-9000(即ICP光谱仪)系列光谱仪更是分析检测仪器,稀土金属或稀土氧化物中的杂质元素的测定,国家标准分析方法就是采用ICP电感耦合等离子体发射光谱法,由于稀土元素多为谱线元素,特别是15种镧系元素的分析灵敏线均在350-450nm波段内,其光谱基体干扰、元素谱线之间的干扰现象很复杂,光谱谱线重叠干扰极为严重,这就要求采用具有大色散率、高分辨率的扫描型ICP光谱仪。
北京和信同通科技发展有限公司(互维伙伴®)多年从事电感耦合等离子体发射光谱仪(即ICP光谱仪)的开发研究,技术队伍以丰富的工作经验和扎实的专业知识为保障,在传统电感耦合等离子体发射光谱仪技术的基础上,借鉴国际成果后,研究开发出ICP-9000系列ICP光谱仪,它具有抗干扰性强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点,可分析的元素为大多数的金属和磷P、硼B、硅Si、硒Se、碲Te、砷As等少量的非金属共七十多种,可方便进行定性、半定量和精确定量分析,是常量、微量和痕量无机元素分析的理想仪器。
电感耦合等离子体发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生的特征辐射,通过判断这种特征辐射的存在及其强度大小,对各元素进行定性和定量分析。

4.排风:不小于400m³/h
Cu 324.754nm≤0.007 Cr 267.716nm≤0.007
11.功率:750—1600W,连续可调
(1)Czerny-Turner结构光学设计,使用大面积高刻线密度平面全息光栅,光路传输效率高,谱线质量。
(2)精密的波长驱动技术,大于0.5m光学系统焦距设计,具有优异的波长定位精度。
(3)可配置双光栅双PMT检测器,整个波长分布范围内均具有光谱分辨率。
(4)搭载光学滤波器系统,根据波长自动切换,有效去除光谱干扰和降低光学噪声。
(5)光室气体氛围保持,多点充气技术,缩短光室充气时间,提高紫外光谱灵敏度及稳定性,开机即可测量。
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2.单色器
(1)光路:Czerny-Turner型;
(2)焦距:1000mm;
(3)光栅规格:离子刻蚀全息光栅;
(4)线色散率倒数:0.26nm;
(5)波长定位精度:≤0.02nm(整个波段所有谱线);
(6)波长重复性≤0.0003;
(7)步进电机驱动最小步距:0.0003nm;
(8)出射、入射狭缝:20um、25um;
(9)反射镜规格:(80x110x16)nm;
(10)透镜:Φ30,1:1成像;
(11)反射镜规格:凹形;
(12)杂散光:10000ug/ml的Ca溶液在As189.042nm处的等效背景浓度≤0.5ug/ml;
(13)光室保温:高精度恒温25℃±0.1℃;
(15)检测器:高灵敏度PMT检测器;
(16)负高压:0-1250V;

(9)等离子体位置控制:等离子体位置由计算机精确控制,定位精度0.1mm。所有调整参数由工作站软件自动存入分析方法内;
(10)等离子体源具有低功率待机模式:待机时降低输出功率,减小气体流量,仅维持等离子体运行;
(4)气路:配套高精密流量阀和质量控制流量计来控制冷却气、辅助气和载气的流量;
(1)操作系统Windows10或Windows11操作平台下的中英文工作站,多人操作管理;

ICP-9000(即ICP光谱仪)系列光谱仪在稀土化学分析中应用:
依据GB/T16477.1-2010国家标准,稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量的测定方法,测定范围0.50%~6.00%;
方法:ICP-9000(即ICP光谱仪)电感耦合等离子体发射光谱法
仪器设备
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分析步骤
1. 试样制备:合金样品制成粉末样,过 0.125 mm 筛
2. 试料称取:称取 0.2 g 试样,精确至 0.0001 g
3. 空白试验:随同试料做空白试验
4. 分析试液制备:
将试料置于 100 mL 干燥聚四氟乙烯烧杯中
加入 5 mL 硝酸,缓慢滴加 3-5 mL
加热至分解,加入 5 mL 高氯酸
加热冒烟至近干,稍冷
加入 10 mL 盐酸(1+1),2 滴(30%)
加热溶解盐类,冷却至室温
移至 50 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
5. 分取试液:按稀土总量含量分取适当体积试液于 25 mL 容量瓶中,用水 稀释至刻度
6. 标准系列制备:移取 0 mL、5.0 mL、25.0 mL 混合标准溶液于 50 mL 容 量瓶中,加入 5 mL 盐酸(1+1),用水稀释至刻度
7. 光谱测定:按仪器使用参数依次测定标准溶液、空白溶液、试样溶液
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质量保证与控制
1. 每周用自制控制标样校核分析方法有效性
2. 优先使用或行业级标准样品
3. 过程失控时找出原因,纠正错误后重新校核
4. 平行测定两份试料,取平均值
5. 随同试料进行空白试验
注意事项
具有强腐蚀性,操作时需佩戴防护用具
高氯酸冒烟操作应在通风橱内进行
聚四氟乙烯器皿使用温度不得超过250℃
稀土元素分析线波长选择
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