互维伙伴®ICP-9000系列电感耦合等离子体发射光谱仪在稀土检测中的应用

更新时间:2026-06-23      点击次数:28
      互维伙伴®ICP-9000系列电感耦合等离子体发射光谱仪
               在稀土检测中的应用

       ICP-9000(ICP光谱仪)系列电感耦合等离子体发射光谱仪,先使试样蒸发汽化,解离或分解为原态,原子状态进一步电离成离子态,原子及离子在光源中激发发射原子特征谱线,利用光谱仪将光源发射的光谱色散为按波长排列的光谱线,由光电检测器件检测光谱线的强度,按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射强度进行定量分析。电感耦合等离子体作为激发光源的原子发射光谱,可测定各种物质的化学成分,从常量至低含量到微量元素成分的测定,具有高效快捷、适应性强的分析特性,检测方法采用溶液进样方式,具有可溯源性,而被各个领域的标准分析方法所采纳,是无机元素分析强有力的实用分析工具。

  在稀土行业中,ICP-9000(即ICP光谱仪)系列光谱仪更是分析检测仪器,稀土金属或稀土氧化物中的杂质元素的测定,国家标准分析方法就是采用ICP电感耦合等离子体发射光谱法,由于稀土元素多为谱线元素,特别是15种镧系元素的分析灵敏线均在350-450nm波段内,其光谱基体干扰、元素谱线之间的干扰现象很复杂,光谱谱线重叠干扰极为严重,这就要求采用具有大色散率、高分辨率的扫描型ICP光谱仪。

  北京和信同通科技发展有限公司(互维伙伴®)多年从事电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP光谱仪)的开发研究,技术队伍以丰富的工作经验和扎实的专业知识为保障,在传统电感耦合等离子体发射光谱仪技术的基础上,借鉴国际成果后,研究开发出ICP-9000系列ICP光谱仪,它具有抗干扰性强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点,可分析的元素为大多数的金属和磷P、硼B、硅Si、硒Se、碲Te、砷As等少量的非金属共七十多种,可方便进行定性、半定量和精确定量分析,是常量、微量和痕量无机元素分析的理想仪器。

一、ICP-9000(ICP光谱仪)工作原理:

  电感耦合等离子体发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生的特征辐射,通过判断这种特征辐射的存在及其强度大小,对各元素进行定性和定量分析。

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二、ICP-9000(即ICP光谱仪)工作环境:
1.工作环境温度:18-28℃(温度变化<2℃/h)
2.工作环境湿度:(20-80)%RH(无冷凝)
3.氩气纯度:≥99.99%

4.排风:不小于400m³/h


三、ICP-9000(即ICP光谱仪)主要技术指标:
1.扫描范围:(180-800.0)rm;
2.测量分辨率:≤0.006-0.01nm(整个波段)
光栅刻线2400线/mm扫描范围180-800nm全波段分辨率≤0.01nm
光栅刻线3600线/mm扫描范围180-520nm全波段分辨率≤0.008nm
光栅刻线4320线/mm扫描范围180-430nm全波段分辨率≤0.006nm
(光栅规格根据客户样品不同、配置不同光栅)
3.波长示值误差和重复性:
波长示值误差±0.02nm,重复性≤0.003nm
(优于国家标准≤0.015)
4.相关系数:≥0.9998%
5.测量范围:超微量到常量
6.最小光谱带宽:谱线峰半高宽:≤0.01nm-0.006nm
7.检出限(mg/L):(ug/L)ppb级,部分元素检出限如下:
Zn  213.856nm≤0.003             Mn257.610nm≤0.002
Ba  455.403nm≤0.001             Ni  231.604nm≤0.01

Cu 324.754nm≤0.007              Cr  267.716nm≤0.007


8.重复性:相对标准偏差RSD≤1.5%
9.稳定性:相对标准偏差RSD≤2.0%
10.测量方式:垂直观测或径向观测

11.功率:750—1600W,连续可调


四、ICP-9000(即ICP光谱仪)主要配置:
1.光学系统:

(1)Czerny-Turner结构光学设计,使用大面积高刻线密度平面全息光栅,光路传输效率高,谱线质量。

(2)精密的波长驱动技术,大于0.5m光学系统焦距设计,具有优异的波长定位精度。

(3)可配置双光栅双PMT检测器,整个波长分布范围内均具有光谱分辨率。


(4)搭载光学滤波器系统,根据波长自动切换,有效去除光谱干扰和降低光学噪声。

(5)光室气体氛围保持,多点充气技术,缩短光室充气时间,提高紫外光谱灵敏度及稳定性,开机即可测量。

(6)光室气路独立,可充氮气或氩气等保护气。
(7)立体控温系统,保障光学系统长期稳定无漂移。

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2.单色器

(1)光路:Czerny-Turner型;

(2)焦距:1000mm;

(3)光栅规格:离子刻蚀全息光栅;

(4)线色散率倒数:0.26nm;

(5)波长定位精度:≤0.02nm(整个波段所有谱线);

(6)波长重复性≤0.0003;

(7)步进电机驱动最小步距:0.0003nm;

(8)出射、入射狭缝:20um、25um;

(9)反射镜规格:(80x110x16)nm;

(10)透镜:Φ30,1:1成像;

(11)反射镜规格:凹形;

(12)杂散光:10000ug/ml的Ca溶液在As189.042nm处的等效背景浓度≤0.5ug/ml;

(13)光室保温:高精度恒温25℃±0.1℃;

(14)光室充气:自动充气技术,吹扫流量1L/min;

(15)检测器:高灵敏度PMT检测器;

(16)负高压:0-1250V;

(17)测试方式:单或多元素顺序测量;

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3.射频发生器:
1)具备国内同类ICP光谱仪的自动控制自动匹配自动调谐等标准功能;
(2)电路类型:电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率反馈信号,进行闭环自动控制;
(3)工作频率:40.68MHz;
(4)频率稳定性:≤0.01%;
(5)输出功率:750—1600W可调,步进1W连续可调;
(6)输出功率稳定性:≤0.1%;
(7)电磁场泄漏强度:距机身20cm,电场强度E:<0.5V/m;
(8)功率稳定性:≤0.1%,一键式点火、熄火操作;

(9)等离子体位置控制:等离子体位置由计算机精确控制,定位精度0.1mm。所有调整参数由工作站软件自动存入分析方法内;

(10)等离子体源具有低功率待机模式:待机时降低输出功率,减小气体流量,仅维持等离子体运行;


4.进样装置:输出工作线圈:内径25mm、3匝
(1)矩管:配套垂直放置的一体式矩管,可灵活拆装的石英矩管,气路快插拔设计,方便清洗维护,中心管可选0.8mm、1.5mm、2.0mm;
(2)雾化器:配套高效标准同心雾化器或平行通道雾化器,保证仪器高灵敏度的同时具有良好的耐盐特性,可选标准雾化器、高盐雾化器、雾化器;
(3)雾室:配套高效的旋流型雾室或配Schott双通道石英或耐HF物化室,同时可配置半导体温控装置,保证仪器良好的稳定性;

(4)气路:配套高精密流量阀和质量控制流量计来控制冷却气、辅助气和载气的流量;


5.光谱工作站:

(1)操作系统Windows10或Windows11操作平台下的中英文工作站,多人操作管理;

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ICP-9000(即ICP光谱仪)系列光谱仪在稀土化学分析中应用:

依据GB/T16477.1-2010国家标准,稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量的测定方法,测定范围0.50%~6.00%;

方法:ICP-9000(即ICP光谱仪)电感耦合等离子体发射光谱法

仪器设备

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分析步骤

1. 试样制备:合金样品制成粉末样,过 0.125 mm 筛

2. 试料称取:称取 0.2 g 试样,精确至 0.0001 g

3. 空白试验:随同试料做空白试验


4. 分析试液制备:

 将试料置于 100 mL 干燥聚四氟乙烯烧杯中

 加入 5 mL 硝酸,缓慢滴加 3-5 mL

 加热至分解,加入 5 mL 高氯酸

 加热冒烟至近干,稍冷

 加入 10 mL 盐酸(1+1),2 滴(30%)

 加热溶解盐类,冷却至室温

 移至 50 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀

5. 分取试液:按稀土总量含量分取适当体积试液于 25 mL 容量瓶中,用水 稀释至刻度

6. 标准系列制备:移取 0 mL、5.0 mL、25.0 mL 混合标准溶液于 50 mL 容 量瓶中,加入 5 mL 盐酸(1+1),用水稀释至刻度

7. 光谱测定:按仪器使用参数依次测定标准溶液、空白溶液、试样溶液

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质量保证与控制

1. 每周用自制控制标样校核分析方法有效性

2. 优先使用或行业级标准样品

3. 过程失控时找出原因,纠正错误后重新校核

4. 平行测定两份试料,取平均值

5. 随同试料进行空白试验


注意事项

具有强腐蚀性,操作时需佩戴防护用具

高氯酸冒烟操作应在通风橱内进行

聚四氟乙烯器皿使用温度不得超过250℃

稀土元素分析线波长选择











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